124

newyddion

Diolch am ymweld â Natur. Mae gan y fersiwn porwr rydych chi'n ei ddefnyddio gefnogaeth gyfyngedig i CSS. I gael y profiad gorau, rydym yn argymell eich bod yn defnyddio fersiwn mwy diweddar o'r porwr (neu ddiffodd y modd cydweddoldeb yn Internet Explorer). Ar yr un pryd, er mwyn sicrhau cefnogaeth barhaus, byddwn yn arddangos safleoedd heb arddulliau a JavaScript.
Mae priodweddau magnetig hexaferrite caled SrFe12O19 (SFO) yn cael eu rheoli gan berthynas gymhleth ei ficrostrwythur, sy'n pennu eu perthnasedd i gymwysiadau magnet parhaol. Dewiswch grŵp o nanoronynnau SFO a geir trwy synthesis hylosgi digymell sol-gel, a pherfformiwch nodweddiad diffreithiant powdr pelydr-X strwythurol (XRPD) trwy ddadansoddiad proffil llinell G(L). Mae'r dosbarthiad maint crystallite a gafwyd yn datgelu dibyniaeth amlwg y maint ar hyd y cyfeiriad [001] ar y dull synthesis, gan arwain at ffurfio crystallites flaky. Yn ogystal, pennwyd maint nanoronynnau SFO gan ddadansoddiad microsgopeg electron trawsyrru (TEM), ac amcangyfrifwyd nifer cyfartalog y crisialau yn y gronynnau. Mae'r canlyniadau hyn wedi'u gwerthuso i ddangos bod gwladwriaethau parth sengl yn cael eu ffurfio o dan y gwerth critigol, ac mae'r gyfrol actifadu yn deillio o fesuriadau magneteiddio sy'n dibynnu ar amser, gyda'r nod o egluro'r broses magneteiddio gwrthdro o ddeunyddiau magnetig caled.
Mae gan ddeunyddiau magnetig nano-raddfa arwyddocâd gwyddonol a thechnolegol mawr, oherwydd bod eu priodweddau magnetig yn arddangos ymddygiadau sylweddol wahanol o'u cymharu â'u maint cyfaint, sy'n dod â safbwyntiau a chymwysiadau newydd1,2,3,4. Ymhlith deunyddiau nanostrwythuredig, mae hexaferrite math M SrFe12O19 (SFO) wedi dod yn ymgeisydd deniadol ar gyfer cymwysiadau magnet parhaol5. Mewn gwirionedd, yn ystod y blynyddoedd diwethaf, mae llawer o waith ymchwil wedi'i wneud ar addasu deunyddiau SFO ar y nanoscale trwy amrywiaeth o ddulliau synthesis a phrosesu i wneud y gorau o faint, morffoleg, a phriodweddau magnetig6,7,8. Yn ogystal, mae wedi cael sylw mawr wrth ymchwilio a datblygu systemau cyplu cyfnewid9,10. Mae ei anisotropi magnetocrystalline uchel (K = 0.35 MJ/m3) wedi'i gyfeirio ar hyd echel c ei dellt hecsagonol 11,12 yn ganlyniad uniongyrchol i'r cydberthynas gymhleth rhwng magnetedd a strwythur grisial, crisialau a maint grawn, morffoleg a gwead. Felly, rheoli'r nodweddion uchod yw'r sail ar gyfer bodloni gofynion penodol. Mae Ffigur 1 yn dangos y grŵp gofod hecsagonol nodweddiadol P63/mmc o SFO13, a'r awyren sy'n cyfateb i adlewyrchiad yr astudiaeth dadansoddi proffil llinell.
Ymhlith nodweddion cysylltiedig lleihau maint gronynnau ferromagnetic, mae ffurfio cyflwr parth sengl o dan y gwerth critigol yn arwain at gynnydd mewn anisotropi magnetig (oherwydd cymhareb arwynebedd arwyneb i gyfaint uwch), sy'n arwain at faes gorfodol14,15. Yr ardal eang o dan y dimensiwn critigol (DC) mewn deunyddiau caled (mae gwerth nodweddiadol tua 1 µm), ac fe'i diffinnir gan yr hyn a elwir yn faint cydlynol (DCOH)16: mae hyn yn cyfeirio at y dull cyfaint lleiaf ar gyfer dadmagneteiddio yn y maint cydlynol (DCOH) , Wedi'i fynegi fel y cyfaint actifadu (VACT) 14. Fodd bynnag, fel y dangosir yn Ffigur 2, er bod maint y grisial yn llai na DC, gall y broses wrthdroad fod yn anghyson. Mewn cydrannau nanoronynnau (NP), mae cyfaint critigol y gwrthdroad yn dibynnu ar y gludedd magnetig (S), ac mae ei ddibyniaeth maes magnetig yn darparu gwybodaeth bwysig am y broses newid o magnetization NP17,18.
Uchod: Diagram sgematig o esblygiad y maes coercive gyda maint gronynnau, yn dangos y broses gwrthdroi magnetization cyfatebol (wedi'i addasu o 15). Mae SPS, SD, a MD yn sefyll am gyflwr superparamagnetig, parth sengl, ac aml-barth, yn y drefn honno; Defnyddir DCOH a DC ar gyfer diamedr cydlyniad a diamedr critigol, yn y drefn honno. Gwaelod: Brasluniau o ronynnau o wahanol feintiau, yn dangos twf crisialau o grisial sengl i polycrystalline. a nodi maint crystallite a gronynnau, yn y drefn honno.
Fodd bynnag, ar y nanoscale, mae agweddau cymhleth newydd hefyd wedi'u cyflwyno, megis rhyngweithio magnetig cryf rhwng gronynnau, dosbarthiad maint, siâp gronynnau, anhwylder wyneb, a chyfeiriad echel hawdd magnetization, sydd i gyd yn gwneud y dadansoddiad yn fwy heriol19, 20 . Mae'r elfennau hyn yn effeithio'n sylweddol ar y dosbarthiad rhwystr ynni ac yn haeddu ystyriaeth ofalus, a thrwy hynny effeithio ar y modd gwrthdroi magnetization. Ar y sail hon, mae'n arbennig o bwysig deall yn gywir y gydberthynas rhwng y gyfaint magnetig a'r hecsaferrite math M nanostrwythuredig corfforol SrFe12O19. Felly, fel system fodel, defnyddiwyd set o SFOs a baratowyd gan ddull sol-gel o'r gwaelod i fyny, a chynhaliwyd ymchwil yn ddiweddar. Mae'r canlyniadau blaenorol yn dangos bod maint y crystallites yn yr ystod nanomedr, ac mae'n, ynghyd â siâp y crystallites, yn dibynnu ar y driniaeth wres a ddefnyddir. Yn ogystal, mae crisialu samplau o'r fath yn dibynnu ar y dull synthesis, ac mae angen dadansoddiad manylach i egluro'r berthynas rhwng crystallites a maint gronynnau. Er mwyn datgelu'r berthynas hon, trwy ddadansoddiad microsgopeg electron trawsyrru (TEM) ynghyd â dull Rietveld a dadansoddiad proffil llinell o ddifreithiant powdr pelydr-X ystadegol uchel, dadansoddwyd y paramedrau microstrwythur grisial (hy, crisialau a maint gronynnau, siâp) yn ofalus. . XRPD) modd. Nod nodweddu strwythurol yw pennu nodweddion anisotropig y nanocrystallites a gafwyd a phrofi dichonoldeb dadansoddi proffil llinell fel techneg gadarn ar gyfer nodweddu ehangu brig i'r ystod nanoraddfa o ddeunyddiau (ferrite). Canfyddir bod y dosbarthiad maint crisialog â phwysau cyfaint G(L) yn dibynnu'n gryf ar y cyfeiriad crisialog. Yn y gwaith hwn, rydym yn dangos bod angen technegau atodol yn wir i echdynnu paramedrau sy'n gysylltiedig â maint yn gywir i ddisgrifio strwythur a nodweddion magnetig samplau powdr o'r fath yn gywir. Astudiwyd y broses o magnetization gwrthdro hefyd i egluro'r berthynas rhwng nodweddion strwythur morffolegol ac ymddygiad magnetig.
Mae dadansoddiad Rietveld o ddata diffreithiant powdr pelydr-X (XRPD) yn dangos y gellir addasu'r maint crystallite ar hyd yr echelin c trwy driniaeth wres addas. Mae'n dangos yn benodol bod yr ehangu brig a welwyd yn ein sampl yn debygol o fod oherwydd y siâp grisialaidd anisotropig. Yn ogystal, mae'r cysondeb rhwng y diamedr cyfartalog a ddadansoddwyd gan Rietveld a diagram Williamson-Hall ( a yn Nhabl S1) yn dangos bod y crystallites bron yn rhydd o straen ac nid oes unrhyw anffurfiad strwythurol. Mae esblygiad y dosbarthiad maint crystallite ar hyd gwahanol gyfeiriadau yn canolbwyntio ein sylw ar faint y gronynnau a gafwyd. Nid yw'r dadansoddiad yn syml, oherwydd mae'r sampl a geir trwy hylosgiad digymell sol-gel yn cynnwys crynoadau o ronynnau â strwythur mandyllog6,9, un ar hugain. Defnyddir TEM i astudio strwythur mewnol y sampl prawf yn fwy manwl. Adroddir ar ddelweddau maes llachar nodweddiadol yn Ffigur 3a-c (am ddisgrifiad manwl o'r dadansoddiad, cyfeiriwch at adran 2 o'r deunyddiau atodol). Mae'r sampl yn cynnwys gronynnau gyda siâp darnau bach. Mae'r platennau'n ymuno â'i gilydd i ffurfio agregau mandyllog o wahanol feintiau a siapiau. Er mwyn amcangyfrif dosbarthiad maint platennau, mesurwyd arwynebedd gronynnau 100 o bob sampl â llaw gan ddefnyddio meddalwedd ImageJ. Mae diamedr y cylch cyfatebol gyda'r un arwynebedd gronynnau â'r gwerth yn cael ei briodoli i faint cynrychioliadol pob darn mesuredig. Crynhoir canlyniadau samplau SFOA, SFOB a SFOC yn Ffigur 3d-f, ac adroddir hefyd ar y gwerth diamedr cyfartalog. Mae cynyddu'r tymheredd prosesu yn cynyddu maint y gronynnau a'u lled dosbarthu. O'r gymhariaeth rhwng VTEM a VXRD (Tabl 1), gellir gweld, yn achos samplau SFOA a SFOB, bod nifer cyfartalog y crisialau fesul gronyn yn nodi natur amlgrisialog y lamellae hyn. Mewn cyferbyniad, mae cyfaint gronynnau SFOC yn debyg i gyfaint crisialog cyfartalog, sy'n dangos bod y rhan fwyaf o'r lamellae yn grisialau sengl. Rydym yn nodi bod meintiau ymddangosiadol diffreithiant TEM a phelydr-X yn wahanol, oherwydd yn yr olaf, rydym yn mesur y bloc gwasgariad cydlynol (gall fod yn llai na'r fflawiau arferol): Yn ogystal, cyfeiriadedd gwallau bach y gwasgariad hyn cyfrifir parthau trwy ddifreithiant .
Mae'r delweddau maes llachar TEM o (a) SFOA, (b) SFOB a (c) SFOC yn dangos eu bod wedi'u cyfansoddi o ronynnau sydd â siâp tebyg i blât. Dangosir y dosraniadau maint cyfatebol yn histogram y panel (df).
Fel yr ydym hefyd wedi sylwi yn y dadansoddiad blaenorol, mae'r crystallites yn y sampl powdr go iawn yn ffurfio system polydisperse. Gan fod y dull pelydr-X yn sensitif iawn i'r bloc gwasgariad cydlynol, mae angen dadansoddiad trylwyr o'r data diffreithiant powdr i ddisgrifio'r nanostrwythurau mân. Yma, trafodir maint y crystallites trwy nodweddu'r swyddogaeth ddosbarthu maint crystallite â phwysau cyfaint G(L)23, y gellir ei ddehongli fel y dwysedd tebygolrwydd o ddod o hyd i grisialau o siâp a maint tybiedig, ac mae ei bwysau yn gymesur â mae'n. Cyfrol, yn y sampl a ddadansoddwyd. Gyda siâp grisialaidd prismatig, gellir cyfrifo'r maint crisialog wedi'i bwysoli ar gyfartaledd (hyd ochr cyfartalog yn y cyfarwyddiadau [100], [110] a [001]). Felly, dewiswyd pob un o'r tri sampl SFO gyda meintiau gronynnau gwahanol ar ffurf naddion anisotropig (gweler Cyfeiriad 6) i werthuso effeithiolrwydd y weithdrefn hon i gael dosbarthiad maint grisialaidd cywir o ddeunyddiau nano-raddfa. Er mwyn gwerthuso cyfeiriadedd anisotropig y crystallites ferrite, cynhaliwyd dadansoddiad proffil llinell ar ddata XRPD y copaon a ddewiswyd. Nid oedd y samplau SFO a brofwyd yn cynnwys diffreithiant gradd uwch cyfleus (pur) o'r un set o awyrennau grisial, felly roedd yn amhosibl gwahanu'r cyfraniad ehangu llinell o'r maint a'r afluniad. Ar yr un pryd, mae'r ehangiad a welwyd yn y llinellau diffreithiant yn fwy tebygol o fod oherwydd yr effaith maint, ac mae'r siâp crisialog cyfartalog yn cael ei wirio trwy ddadansoddi sawl llinell. Mae Ffigur 4 yn cymharu swyddogaeth ddosbarthu maint crisialog wedi'i bwysoli ar gyfaint G(L) ar hyd y cyfeiriad crisialog diffiniedig. Y ffurf nodweddiadol o ddosbarthiad maint crystallite yw dosbarthiad lognormal. Un nodwedd o'r holl ddosraniadau maint a gafwyd yw eu hunifoddoldeb. Yn y rhan fwyaf o achosion, gellir priodoli'r dosbarthiad hwn i ryw broses ffurfio gronynnau diffiniedig. Mae'r gwahaniaeth rhwng maint cyfartalog cyfrifedig y brig a ddewiswyd a'r gwerth a dynnwyd o'r mireinio Rietveld o fewn ystod dderbyniol (gan ystyried bod y gweithdrefnau graddnodi offeryn yn wahanol rhwng y dulliau hyn) ac mae yr un fath â'r hyn o'r set gyfatebol o awyrennau gan Debye Mae'r maint cyfartalog a gafwyd yn gyson â hafaliad Scherrer, fel y dangosir yn Nhabl 2. Mae tueddiad maint crisialog cyfartalog cyfaint y ddau dechneg modelu gwahanol yn debyg iawn, ac mae gwyriad y maint absoliwt yn fach iawn. Er y gall fod anghytundebau â Rietveld, er enghraifft, yn achos adlewyrchiad (110) o SFOB, gall fod yn gysylltiedig â phennu cefndir cywir y ddwy ochr i'r adlewyrchiad dethol ar bellter o 1 gradd 2θ ym mhob un. cyfeiriad. Serch hynny, mae'r cytundeb rhagorol rhwng y ddwy dechnoleg yn cadarnhau perthnasedd y dull. O'r dadansoddiad o ehangu brig, mae'n amlwg bod y maint ar hyd [001] yn dibynnu'n benodol ar y dull synthesis, gan arwain at ffurfio crystallites flaky yn SFO6,21 wedi'u syntheseiddio gan sol-gel. Mae'r nodwedd hon yn agor y ffordd ar gyfer defnyddio'r dull hwn i ddylunio nanocrystals gyda siapiau ffafriol. Fel y gwyddom i gyd, strwythur crisial cymhleth SFO (fel y dangosir yn Ffigur 1) yw craidd ymddygiad ferromagnetig SFO12, felly gellir addasu'r nodweddion siâp a maint i wneud y gorau o ddyluniad y sampl ar gyfer ceisiadau (fel parhaol cysylltiedig â magnet). Rydym yn nodi bod dadansoddiad maint crystallite yn ffordd bwerus o ddisgrifio anisotropi siapiau crystallite, ac yn cryfhau ymhellach y canlyniadau a gafwyd yn flaenorol.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) SFOC adlewyrchiad dethol (100), (110), (004) cyfaint pwysol dosbarthiad maint crystallite G(L).
Er mwyn gwerthuso effeithiolrwydd y weithdrefn i gael y dosbarthiad maint crisialog manwl gywir o ddeunyddiau nano-powdr a'i gymhwyso i nanostrwythurau cymhleth, fel y dangosir yn Ffigur 5, rydym wedi gwirio bod y dull hwn yn effeithiol mewn deunyddiau nano-gyfansawdd (gwerthoedd enwol). Mae cywirdeb yr achos yn cynnwys SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w %). Mae'r canlyniadau hyn yn gwbl gyson â dadansoddiad Rietveld (gweler capsiwn Ffigur 5 i'w gymharu), ac o'i gymharu â'r system un cam, gall nanocrystals SFO amlygu morffoleg mwy tebyg i blât. Disgwylir i'r canlyniadau hyn gymhwyso'r dadansoddiad proffil llinell hwn i systemau mwy cymhleth lle gall sawl cyfnod crisial gwahanol orgyffwrdd heb golli gwybodaeth am eu priod strwythurau.
Mae cyfaint-pwysol dosbarthiad maint crystallite G(L) o adlewyrchiadau dethol o SFO ((100), (004)) a CFO (111) yn nanocomposites; er mwyn cymharu, y gwerthoedd dadansoddi Rietveld cyfatebol yw 70(7), 45(6) a 67(5) nm6.
Fel y dangosir yn Ffigur 2, pennu maint y parth magnetig a'r amcangyfrif cywir o'r cyfaint ffisegol yw'r sail ar gyfer disgrifio systemau cymhleth o'r fath ac ar gyfer dealltwriaeth glir o'r rhyngweithio a'r drefn strwythurol rhwng gronynnau magnetig. Yn ddiweddar, astudiwyd ymddygiad magnetig samplau SFO yn fanwl, gan roi sylw arbennig i'r broses wrthdroi magnetization, er mwyn astudio'r elfen anwrthdroadwy o dueddiad magnetig (χirr) (mae Ffigur S3 yn enghraifft o SFOC)6. Er mwyn cael dealltwriaeth ddyfnach o'r mecanwaith gwrthdroi magnetization yn y nanosystem hon sy'n seiliedig ar ferrite, fe wnaethom berfformio mesuriad ymlacio magnetig yn y maes cefn (HREV) ar ôl dirlawnder i gyfeiriad penodol. Ystyriwch \(M\chwith(t\dde)\proptoSln\chwith(t\dde)\) (gweler Ffigur 6 a deunydd atodol am ragor o fanylion) ac yna cael y cyfaint actifadu (VACT). Gan y gellir ei ddiffinio fel y cyfaint lleiaf o ddeunydd y gellir ei wrthdroi'n gydlynol mewn digwyddiad, mae'r paramedr hwn yn cynrychioli'r cyfaint “magnetig” sy'n gysylltiedig â'r broses wrthdroi. Mae ein gwerth VACT (gweler Tabl S3) yn cyfateb i sffêr â diamedr o tua 30 nm, a ddiffinnir fel y diamedr cydlynol (DCOH), sy'n disgrifio terfyn uchaf gwrthdroad magnetization y system trwy gylchdro cydlynol. Er bod gwahaniaeth enfawr yng nghyfaint ffisegol y gronynnau (mae SFOA 10 gwaith yn fwy na SFOC), mae'r gwerthoedd hyn yn eithaf cyson a bach, sy'n dangos bod mecanwaith gwrthdroi magnetization pob system yn aros yr un fath (yn gyson â'r hyn a hawliwn yw'r system parth sengl) 24 . Yn y diwedd, mae gan VACT gyfaint corfforol llawer llai na dadansoddiad XRPD a TEM (VXRD a VTEM yn Nhabl S3). Felly, gallwn ddod i'r casgliad nad yw'r broses newid yn digwydd trwy gylchdroi cydlynol yn unig. Sylwch fod y canlyniadau a gafwyd trwy ddefnyddio magnetomedrau gwahanol (Ffigur S4) yn rhoi gwerthoedd DCOH eithaf tebyg. Yn hyn o beth, mae'n bwysig iawn diffinio diamedr critigol gronyn parth sengl (DC) er mwyn pennu'r broses wrthdroi fwyaf rhesymol. Yn ôl ein dadansoddiad (gweler deunydd atodol), gallwn gasglu bod y VACT a gafwyd yn cynnwys mecanwaith cylchdroi anghydlynol, oherwydd bod y DC (~ 0.8 µm) yn bell iawn o DC (~ 0.8 µm) ein gronynnau, hynny yw, y Nid yw ffurfio waliau parth yn cael ei Yna derbyn cefnogaeth gref a chael cyfluniad parth sengl. Gellir esbonio'r canlyniad hwn trwy ffurfio'r parth rhyngweithiad25, 26. Tybiwn fod crisialit sengl yn cymryd rhan mewn parth rhyngweithio, sy'n ymestyn i ronynnau rhyng-gysylltiedig oherwydd microstrwythur heterogenaidd y deunyddiau hyn27,28. Er bod dulliau pelydr-X ond yn sensitif i ficrostrwythur mân parthau (microcrystalau), mae mesuriadau ymlacio magnetig yn darparu tystiolaeth o ffenomenau cymhleth a all ddigwydd mewn SFOs nanostrwythuredig. Felly, trwy optimeiddio maint nanomedr y grawn SFO, mae'n bosibl atal newid i'r broses gwrthdroad aml-barth, a thrwy hynny gynnal gorfodaeth uchel y deunyddiau hyn.
(a) Cromlin magnetization amser-ddibynnol SFOC wedi'i fesur ar wahanol werthoedd maes cefn HREV ar ôl dirlawnder yn-5 T a 300 K (a nodir wrth ymyl y data arbrofol) (mae magneteiddio'n cael ei normaleiddio yn ôl pwysau'r sampl); er eglurder, Mae'r mewnosodiad yn dangos data arbrofol maes 0.65 T (cylch du), sydd â'r ffit orau (llinell goch) (mae magneteiddio wedi'i normaleiddio i'r gwerth cychwynnol M0 = M(t0)); (b) y gludedd magnetig cyfatebol (S) yw gwrthdro ffwythiant SFOC A y maes (canllaw i'r llygad yw'r llinell); (c) cynllun mecanwaith actifadu gyda manylion graddfa hyd ffisegol/magnetig.
A siarad yn gyffredinol, gall gwrthdroi magnetization ddigwydd trwy gyfres o brosesau lleol, megis cnewyllo waliau parth, lluosogi, a phinio a dad-binio. Yn achos gronynnau ferrite parth sengl, mae'r mecanwaith actifadu wedi'i gyfryngu gan gnewyllyn ac yn cael ei sbarduno gan newid magneteiddio sy'n llai na'r cyfaint gwrthdroi magnetig cyffredinol (fel y dangosir yn Ffigur 6c)29.
Mae'r bwlch rhwng y magnetedd critigol a'r diamedr ffisegol yn awgrymu bod y modd anghydlynol yn ddigwyddiad cydredol o wrthdroi parth magnetig, a allai fod oherwydd anhomogenedd materol ac anwastadrwydd wyneb, sy'n dod yn gydberthynas pan fydd maint y gronynnau yn cynyddu 25, gan arwain at wyriad oddi wrth cyflwr magnetization unffurf.
Felly, gallwn ddod i'r casgliad bod y broses gwrthdroi magnetization yn gymhleth iawn yn y system hon, ac mae'r ymdrechion i leihau maint y raddfa nanomedr yn chwarae rhan allweddol yn y rhyngweithio rhwng microstrwythur y ferrite a'r magnetedd. .
Deall y berthynas gymhleth rhwng strwythur, ffurf a magnetedd yw'r sail ar gyfer dylunio a datblygu cymwysiadau yn y dyfodol. Cadarnhaodd dadansoddiad proffil llinell y patrwm XRPD dethol o SrFe12O19 siâp anisotropig y nanocrystals a gafwyd gan ein dull synthesis. Ar y cyd â dadansoddiad TEM, profwyd natur amlgrisialog y gronyn hwn, a chadarnhawyd wedyn bod maint yr SFO a archwiliwyd yn y gwaith hwn yn is na'r diamedr parth sengl critigol, er gwaethaf y dystiolaeth o dwf crisialog. Ar y sail hon, rydym yn cynnig proses magneteiddio anwrthdroadwy yn seiliedig ar ffurfio parth rhyngweithio sy'n cynnwys crisialau rhyng-gysylltiedig. Mae ein canlyniadau'n profi'r gydberthynas agos rhwng morffoleg y gronynnau, y strwythur grisial a'r maint crisialog sy'n bodoli ar lefel nanomedr. Nod yr astudiaeth hon yw egluro'r broses magneteiddio gwrthdroi o ddeunyddiau magnetig nanostrwythuredig caled a phennu rôl nodweddion microstrwythur yn yr ymddygiad magnetig sy'n deillio o hynny.
Cafodd y samplau eu syntheseiddio gan ddefnyddio asid citrig fel cyfrwng / tanwydd chelating yn unol â'r dull hylosgi digymell sol-gel, a adroddwyd yng Nghyfeirnod 6. Cafodd yr amodau synthesis eu hoptimeiddio i gael samplau o dri maint gwahanol (SFOA, SFOB, SFOC), sef a geir trwy driniaethau anelio priodol ar wahanol dymereddau (1000, 900, a 800 ° C, yn y drefn honno). Mae Tabl S1 yn crynhoi'r priodweddau magnetig ac yn canfod eu bod yn gymharol debyg. Paratowyd y nanogyfansawdd SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w% hefyd mewn ffordd debyg.
Mesurwyd y patrwm diffreithiant gan ddefnyddio ymbelydredd CuKα (λ = 1.5418 Å) ar diffractomedr powdr Bruker D8, a gosodwyd lled hollt y synhwyrydd i 0.2 mm. Defnyddiwch rifydd VANTEC i gasglu data yn yr ystod 2θ o 10-140°. Cadwyd y tymheredd wrth gofnodi data ar 23 ± 1 °C. Mae'r adlewyrchiad yn cael ei fesur gan dechnoleg cam-a-sgan, a hyd cam yr holl samplau prawf yw 0.013 ° (2theta); gwerth brig uchaf y pellter mesur yw -2.5 a + 2.5 ° (2theta). Ar gyfer pob brig, cyfrifir cyfanswm o 106 quanta, tra bod tua 3000 quanta ar gyfer y gynffon. Dewiswyd sawl copa arbrofol (wedi'u gwahanu neu wedi'u gorgyffwrdd yn rhannol) ar gyfer dadansoddiad cydamserol pellach: (100), (110) a (004), a ddigwyddodd ar ongl Bragg yn agos at ongl Bragg llinell gofrestru SFO. Cywirwyd y dwyster arbrofol ar gyfer ffactor polareiddio Lorentz, a thynnwyd y cefndir gyda newid llinellol tybiedig. Defnyddiwyd safon NIST LaB6 (NIST 660b) i raddnodi'r offeryn ac ehangu sbectrol. Defnyddiwch ddull deconvolution LWL (Louer-Weigel-Louboutin) 30,31 i gael llinellau diffreithiant pur. Gweithredir y dull hwn yn y rhaglen dadansoddi proffil PROFIT-software32. O osod data dwyster mesuredig y sampl a'r safon gyda'r ffwythiant ffug Voigt, mae'r gyfuchlin llinell gywir gyfatebol f(x) yn cael ei dynnu. Pennir swyddogaeth dosraniad maint G(L) o f(x) trwy ddilyn y weithdrefn a gyflwynir yng Nghyfeiriad 23. Am ragor o fanylion, cyfeiriwch at y deunydd atodol. Fel atodiad i'r dadansoddiad proffil llinell, defnyddir y rhaglen FULLPROF i berfformio dadansoddiad Rietveld ar ddata XRPD (ceir y manylion yn Maltoni et al. 6). Yn fyr, ym model Rietveld, disgrifir y brigau diffreithiant gan ffwythiant ffug Voigt Thompson-Cox-Hastings wedi'i addasu. Perfformiwyd mireinio'r data gan LeBail ar safon NIST LaB6 660b i ddangos cyfraniad yr offeryn at ehangu brig. Yn ôl y FWHM a gyfrifwyd (lled llawn ar hanner y dwyster brig), gellir defnyddio hafaliad Debye-Scherrer i gyfrifo maint cyfartalog pwysol cyfaint y parth crisialog gwasgariad cydlynol:
Lle λ yw'r donfedd ymbelydredd pelydr-X, K yw'r ffactor siâp (0.8-1.2, fel arfer yn hafal i 0.9), a θ yw'r ongl Bragg. Mae hyn yn berthnasol i: yr adlewyrchiad a ddewiswyd, y set gyfatebol o awyrennau a'r patrwm cyfan (10-90 °).
Yn ogystal, defnyddiwyd microsgop Philips CM200 yn gweithredu ar 200 kV ac wedi'i gyfarparu â ffilament LaB6 ar gyfer dadansoddiad TEM i gael gwybodaeth am morffoleg gronynnau a dosbarthiad maint.
Mae mesuriad ymlacio magneteiddio yn cael ei berfformio gan ddau offeryn gwahanol: System Mesur Eiddo Corfforol (PPMS) o Magnetomedr Sampl Dylunio-dirgrynol Cwantwm (VSM), sydd â magnet superconducting 9 T, a Model MicroSense 10 VSM gydag electromagnet. Mae'r cae yn 2 T, mae'r sampl yn dirlawn yn y maes (μ0HMAX: -5 T a 2 T, yn y drefn honno ar gyfer pob offeryn), ac yna mae'r maes cefn (HREV) yn cael ei gymhwyso i ddod â'r sampl i'r ardal newid (ger HC ), ac yna y Mae pydredd magnetization yn cael ei gofnodi fel swyddogaeth o amser dros 60 munud. Perfformir y mesuriad ar 300 K. Mae'r gyfaint actifadu cyfatebol yn cael ei werthuso yn seiliedig ar y gwerthoedd mesuredig hynny a ddisgrifir yn y deunydd atodol.
Muscas, G., Yaacoub, N. & Peddis, D. Aflonyddu magnetig mewn deunyddiau nanostrwythuredig. Yn y nanostrwythur magnetig newydd 127-163 (Elsevier, 2018). https://doi.org/10.1016/B978-0-12-813594-5.00004-7.
Mathieu, R. a Nordblad, P. Ymddygiad magnetig ar y cyd. Yn y duedd newydd o magnetedd nanoronynnau, tudalennau 65-84 (2021). https://doi.org/10.1007/978-3-030-60473-8_3 .
Dormann, JL, Fiorani, D. & Tronc, E. Ymlacio magnetig mewn systemau gronynnau mân. Cynnydd mewn Ffiseg Gemegol, tt. 283-494 (2007). https://doi.org/10.1002/9780470141571.ch4.
Sellmyer, DJ, ac ati Strwythur a ffiseg newydd nanomagnetau (gwahoddwyd). J. Ffiseg Cymhwysiad 117, 172 (2015).
de Julian Fernandez, C. ac ati Adolygiad thematig: cynnydd a rhagolygon ceisiadau magnet parhaol hexaferrite caled. J. Ffiseg. D. Ymgeisio am Ffiseg (2020).
Maltoni, P. ac ati Trwy optimeiddio synthesis a phriodweddau magnetig nanocrystals SrFe12O19, defnyddir nanocomposites magnetig deuol fel magnetau parhaol. J. Ffiseg. D. Ymgeisiwch am Ffiseg 54, 124004 (2021).
Saura-Múzquiz, M. ac ati Egluro'r berthynas rhwng morffoleg nanoronynnau, adeiledd niwclear/magnetig a phriodweddau magnetig magnetau SrFe12O19 sintered. Nano 12, 9481–9494 (2020).
Petrecca, M. ac ati Optimeiddio priodweddau magnetig deunyddiau caled a meddal ar gyfer cynhyrchu magnetau parhaol gwanwyn cyfnewid. J. Ffiseg. D. Ymgeisiwch am Ffiseg 54, 134003 (2021).
Maltoni, P. ac ati. Addaswch briodweddau magnetig nanostrwythurau SrFe12O19/CoFe2O4 caled-meddal trwy gyplu cyfansoddiad/cyfnod. J. Ffiseg. Cemeg C 125, 5927–5936 (2021).
Maltoni, P. ac ati Archwiliwch y cyplu magnetig a magnetig o nanocomposites SrFe12O19/Co1-xZnxFe2O4. J. Mag. Mag. alma mater. 535, 168095 (2021).
Pullar, RC Hecsagonal ferrites: Trosolwg o synthesis, perfformiad a chymhwysiad cerameg hexaferrite. Golygu. alma mater. gwyddoniaeth. 57, 1191–1334 (2012).
Momma, K. & Izumi, F. VESTA: System ddelweddu 3D ar gyfer dadansoddi electronig a strwythurol. J. Crisialograffi Proses Gymhwysol 41, 653–658 (2008).
Peddis, D., Jönsson, PE, Laureti, S. & Varvaro, G. Rhyngweithio magnetig. Ffiniau mewn Nanowyddoniaeth, tt. 129-188 (2014). https://doi.org/10.1016/B978-0-08-098353-0.00004-X .
Li, C. ac ati Y gydberthynas rhwng maint/strwythur parth nanoronynnau Fe3O4 crisialog iawn a phriodweddau magnetig. gwyddoniaeth. Cynrychiolydd 7, 9894 (2017).
Coey, JMD Deunyddiau magnetig a magnetig. (Gwasg Prifysgol Caergrawnt, 2001). https://doi.org/10.1017/CBO9780511845000 .
Lauretti, S. et al. Rhyngweithio magnetig mewn cydrannau nanoporous wedi'u gorchuddio â silica o nanoronynnau CoFe2O4 ag anisotropi magnetig ciwbig. Nanotechnoleg 21, 315701 (2010).
O'Grady, K. & Laidler, H. Cyfyngiadau ystyriaethau cyfryngau recordio magnetig. J. Mag. Mag. alma mater. 200, 616–633 (1999).
Lavorato, GC ac ati. Mae'r rhyngweithio magnetig a'r rhwystr ynni mewn nanoronynnau magnetig deuol craidd/cragen yn cael eu gwella. J. Ffiseg. Cemeg C 119, 15755–15762 (2015).
Peddis, D., Cannas, C., Musinu, A. & Piccaluga, G. Priodweddau magnetig nanoronynnau: y tu hwnt i ddylanwad maint gronynnau. Cemeg un ewro. J. 15, 7822–7829 (2009).
Eikeland, AZ, Stingaciu, M., Mamakhel, AH, Saura-Múzquiz, M. & Christensen, M. Gwella eiddo magnetig trwy reoli morffoleg nanocristalau SrFe12O19. gwyddoniaeth. Cynrychiolydd 8, 7325 (2018).
Schneider, C., Rasband, W. ac Eliceiri, K. NIH Delwedd i ImageJ: 25 mlynedd o ddadansoddi delwedd. A. Nat. Dull 9, 676–682 (2012).
Le Bail, A. & Louër, D. Llyfnder a dilysrwydd dosbarthiad maint crystallite mewn dadansoddiad proffil pelydr-X. J. Proses Gymhwysol Grisialenyddiaeth 11, 50-55 (1978).
Gonzalez, JM, ac ati Gludedd magnetig a microstrwythur: dibyniaeth maint gronynnau o gyfaint actifadu. J. Ffiseg Gymhwysol 79, 5955 (1996).
Vavaro, G., Agostinelli, E., Testa, AM, Peddis, D. a Laureti, S. mewn recordiad magnetig dwysedd uwch-uchel. (Gwasg Jenny Stanford, 2016). https://doi.org/10.1201/b20044 .
Hu, G., Thomson, T., Rettner, CT, Raoux, S. & Terris, BD Co∕Pd nanostrwythurau a gwrthdroad magnetization ffilm. J. Ffiseg Cymhwysiad 97, 10J702 (2005).
Khlopkov, K., Gutfleisch, O., Hinz, D., Müller, K.-H. & Schultz, L. Esblygiad y parth rhyngweithio mewn magnet Nd2Fe14B graen mân gweadog. J. Ffiseg Cymhwysiad 102, 023912 (2007).
Mohapatra, J., Xing, M., Elkins, J., Beatty, J. & Liu, JP Maint-ddibynnol magnetig caledu yn nanoronynnau CoFe2O4: effaith gogwyddo sbin arwyneb. J. Ffiseg. D. Ymgeisiwch am Ffiseg 53, 504004 (2020).


Amser postio: Rhagfyr-11-2021